發(fā)布時(shí)間:2023-09-28 來(lái)源:
摘要:本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-C18,對(duì)蓮子心供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,蓮子心中目標(biāo)峰峰形良好,甲基蓮心堿目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于5000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為蓮子心中甲基蓮心堿的測(cè)定提供參考。
關(guān)鍵詞:蓮子心 甲基蓮心堿 HPLC Alphasil VC-C18
實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果
供試品溶液的制備
取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.5g,精密稱(chēng)定,精密加入2%鹽酸甲醇溶液25mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用2%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5mL,蒸至近干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜條件
儀 器:華譜S6000高效液相色譜儀
色 譜 柱:Alphasil VC-C18(4.6×250 mm,5 μm)
流 動(dòng) 相:乙腈-0.015 mol/L醋酸鈉溶液(每100 mL中加十二烷基磺酸鈉0.4 g,再以冰醋酸調(diào)pH值至3.0)(52:48)
柱 溫:30℃
檢測(cè)波長(zhǎng):282 nm
流 速:1.0 mL/min
進(jìn) 樣 量:10 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
名稱(chēng) |
保留時(shí)間(min) |
USP拖尾 |
USP 分離度 |
理論塔板數(shù) |
純度角 |
閾值 |
1 |
16.370 |
1.11 |
4.66 |
15339 |
-- |
-- |
2 |
20.595 |
1.28 |
6.78 |
14047 |
0.065 |
90 |
結(jié)論
本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-C18,對(duì)蓮子心供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,蓮子心中目標(biāo)峰峰形良好,甲基蓮心堿目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于5000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為蓮子心中甲基蓮心堿的測(cè)定提供參考。
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